Metodika začlenění viskozimetrických systémů VISTEC do zkušebních laboratoří

© 2019 Contisec, spol. s r.o., Miloš Kössler

 

Tento dokument popisuje způsoby začlenění viskozimetrických systémů (dále jen VS) do provozu zkušebních laboratoří (dále jen ZL). Jsou popsány procesy provozu VS, jejich dokumentace, kontrola správnosti údajů, jejich kalibrace a další operace vyžadované existujícími normami. www.vistec.cz

VS jsou určeny pro individuální nasazení podle uvážení objednatele a dále mohou být zařazeny do procesů zkušební laboratoře. Podle typu zařazení a eventuálních požadavků na akreditaci ZL musí být objednatelem VS při objednávce deklarován způsob budoucího provozu, podle kterého bude zpracována průvodní dokumentace VS doplněná o kalibrační a další verifikační postupy. Pro tyto předem specifikované účely je budoucí dodávka zařízení VS a dokumentace zpracována s ohledem na zvýšené požadavky verifikace měřených veličin.

Zkušební laboratoř může být vytvořena v rámci určitého subjektu podle interních směrnic nebo může být akreditována Českým institutem pro akreditaci. K prosinci 2017 existovalo 515 akreditovaných subjektů v oblasti „Zkušební laboratoře a výrobci referenčních materiálů“, dalších 130 subjektů spadalo do kategorie „Kalibrační laboratoře“. Tyto subjekty byly akreditovány podle normy ČSN EN ISO/IEC 17025:2005 z listopadu roku 2005, která stanovovala všeobecné požadavky na způsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří. V současnosti je platná norma ČSN EN ISO/IEC 17025:2018, Všeobecné požadavky na kompetenci zkušebních a kalibračních laboratoří, která výrazným způsobem doplňuje dosud platné procesy ZL. Velmi obecné znění normy umožňuje její aplikaci na akreditované laboratoře ruzných velikostí a různého zaměření, proto je vždy managementu laboratoře dostatečný prostor, jak specifikovat požadavky na stanovené procesy. Následující schema ukazuje přehled procesů ve zkušební laboratoři.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ze schematu je vidět, že veškeré nastavení procesů je určeno při přípravě ZL pro případnou akreditaci a management si musí vytvořit přístrojové a dokumentační zdroje pro naplnění stanovených procesů. Naše společnost vystupuje v roli dodavatele viskozimetrických systémů, které mohou tvořit přístrojovou podporu procesů měření viskozity pro různé účely a v různých sestavách. Management ZL musí tedy primárně určit a dokumentovat pozici procesů měření viskozity s ohledem na požadavky klientů této laboratoře. Management ZL si musí plně uvědomovat, že každé měření musí být prováděno na základě zadání klienta, kterému musí být podřízena kvalita zakoupené technologie (zde VS) a podle toho pracovat s nastavenými verifikačními procedurami. Tento úkol ZL nemůže požadovat obecně na dodavatelích technologií a konkrétně ani na výrobních subjektech viskozimetrických systémů, které byly v minulosti dodány. Do budoucna pro takové případy, kdy bude VS součástí procesů ZL s určitými záměry, musí být potřebné parametry a definice zadány jako součást požadavků na budoucí dodávku VS. Toto nemůže být požadováno jako dodatečná služba od výrobce VS, protože tento systém musí být často nadstandardně technologicky i dokumentačně doplněn o atributy, které dosud nebyly požadovány. Jedná se zejména o následující plnění odst. 6.4.13, kterému musí být přizpůsobeno i technologické řešení, kvalita a nastavení provozu konkrétního systému.

Ostavce ČSN EN ISO/IEC 17025:2018 související s metodami měření viskozity

6.4.13 Záznamy o zařízení

  1. identifikace zařízení, verze SW a firmware

  2. název výrobce, typ, sériové číslo

  3. doklad o ověření, že zařízení splňuje stanovené požadavky

  4. současné umístění v rámci ZL

  5. data kalibrace, výsledky, příští kalibrace

  6. dokumentace k referenčním materiálům, kritéria převzetí, datum převzetí

  7. plán údržby, záznamy o dosud provedené údržbě

  8. záznamy o poškození, selhání nebo o opravách

Komentář:

Uvedený odstavec lze specificky interpretovat pro VS takto. Verze firmware je uvedena jako šetimístné číslo, jež se objeví po určitou dobu na displeji po zapnutí měřicí jednotky. Název výrobce, konfiguraci a seriové číslo lze dohledat z dokumentů – objednávka, dodací list, faktura. Seriové číslo je rovněž uvedeno na zadním panelu jednotky.

Hlavní příčiny odchylek v měření viskozity.

  1. Provedení kapiláry. Při výrobě skleněné části VS je použito kalibrované kapiláry, jejíž parametry jsou ověřeny průtokem kalibrační kapaliny. Elektronika přístroje rovněž umožňuje nastavení kalibračních konstant pro danou konfiguraci měření. Podle požadavků při objednání nového přístroje je možné uvádět požadavek na vhodnou kalibrační kapalinu (referenční materiál). Samozřejmým předpokladem pro minimalizaci odchylek měření je dokonalá čistota kapiláry před každým měřením.

  2. Kolísání teploty měřené kapaliny. Je dané kvalitou termostatu a dalšími parametry prostředí, v němž je prováděno měření. Je tedy nutná provozní kontrola kolísání teploty termostatické kapaliny a teploty dané sondou ve skleněném těle viskozimetru. Přesnost těchto měření musí převyšovat přípustné kolísání teploty, které ještě dává akceptovatelné odchylky v hodnotách viskozity. Tento převodní vztah (odchylka teploty/odchylka hodnoty naměřené viskozity) musí být odvozen od povolených maximálních odchylek měření hodnot viskozity. Taková kalibrace musí být provedena po instalaci zařízení v daném pracovním prostředí ZL a pro konkrétní měřené kapaliny.

Chyby nebo selhání elektronické části VS jsou vyloučeny vnitřními testy, které provádí firmware po zapojení do sítě a před každým měřením doby průtoku.

Konec komentáře

7.2 Výběr, verifikace a validace metod

7.2.2 Validace metod

7.2.2.1 Postupy vzorkování, manipulace se zkouškami

  1. kalibrace odchylek přesnosti použitím referenčních standardů

  2. systematické hodnocení faktorů ovlivňujících výsledek

  3. testy robustnosti změnou kontrolních parametrů (teplota, ředění)

  4. porovnání výsledků dosažených dalšími metodami

  5. mezilaboratorní srovnání

  6. vyhodnocení nejistoty měření na základě teoretických principů a praktických zkušeností

7.2.2.2 Změny validované metody

7.2.2.4 Záznamy o postupech validace

7.3 Vzorkování

7.4 Zacházení s kalibračními položkami

7.5 Technické záznamy

7.6 Vyhodnocení nejistoty měření

Komentář:

Uvedené odstavce normy mají nepřímý vztah ke konkrétním procesům a technologii měření viskozity. Ostatně tyto odstavce je nutné zpracovat pro všechny měřicí technologie instalované a pro zákazníky provozované v rámci ZL. Jako dodavatelé VS se hlásíme k podpoře tvorby a realizace uvedených procesů a jsme připraveni v rámci viskozitních měření spolupracovat na jejich správném nastavení a dokumentaci. Toto však musí probíhat na základě stanovení pravidel spolupráce a po vytvoření smluvních podmínek. Jako prvotní však vidíme nastavení projektu výstavby konkrétní zkušební laboratoře a postupnou definici struktury procesů. Poté bude možné z naší strany jako dodavatele technologií přispět na základě odpovídající smlouvy do náplně hlavních a podpůrných subprocesů. Tato náplň může představovat dokumentační podklady, dodání navazující technologie, referenčních materiálů nebo provedení kalibračních zkoušek.

 

Autor:

Contisec, spol. s r.o., ing. Jindřich Pacovský, CSc.

Email:  milos.koessler@vistec.cz

© 2019 by Vistec, Contisec

Contisec, spol. s r.o. Werichova 953/15, 152 00 Praha 5

Česká republika  Tel. +420 603 454 281,+420 731 030 543